服務(wù)熱線(xiàn)
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凍干曲線(xiàn)程序的制定
生物制品經(jīng)冷凍干燥后具有一定的物理形態(tài)，如均勻的顏色、合格的殘余水份含量、良好的溶解性、高的存活率或較長(cháng)的保存期等。因此，不僅要對凍干過(guò)程和凍干后的密封保存進(jìn)行控制，更重要的是對冷凍干燥過(guò)程的每一階段的各參數進(jìn)行全面的控制，才能得到的產(chǎn)品。凍干曲線(xiàn)和時(shí)序就是進(jìn)行冷凍干燥過(guò)程控制的基本依據。
凍干曲線(xiàn)和時(shí)序不僅是手工操作凍干機的依據，也是自動(dòng)控制凍干機操作的依據。例如，利用凸輪法和滾筒法進(jìn)行凍干機的自動(dòng)控制時(shí)，凸輪和滾筒的刻劃依據就是凍干曲線(xiàn)和時(shí)序，在用微處理機對凍干機進(jìn)行控制時(shí)，操作程序的編制依據也是凍干曲線(xiàn)和時(shí)序，按照微機的一定要求把凍干曲線(xiàn)和時(shí)序用操作鍵盤(pán)輸入微機的貯存器內。
凍干曲線(xiàn)是凍干箱板層溫度與時(shí)間之間的關(guān)系曲線(xiàn)。一般以溫度為縱坐標，時(shí)間為橫坐標。它反映了在凍干過(guò)程中，不同時(shí)間板層溫度的變化情況。
凍干時(shí)序是在凍干過(guò)程中不同時(shí)間，各種設備的啟閉運行情況。
制定凍干曲線(xiàn)以板層為依據是因為產(chǎn)品溫度是受板層溫度支配的?？刂屏税鍖訙囟纫簿涂刂屏水a(chǎn)品溫度。
制定凍干曲線(xiàn)要考慮下列因素：
產(chǎn)品的品種：產(chǎn)品不同則共熔點(diǎn)亦不同，共熔點(diǎn)低的產(chǎn)品要求預凍的溫度低；加熱時(shí)板層的溫度亦相應要低些。有些產(chǎn)品受冷凍的影響較大，有些產(chǎn)品則影響較??；一般細菌性的產(chǎn)品受冷凍的影響較大，病毒性的產(chǎn)品受冷凍的影響較小。要根據試驗找出一個(gè)產(chǎn)品的*冷凍速率，以獲得高質(zhì)量的產(chǎn)品和較短的冷凍干燥時(shí)間。另外產(chǎn)品不同，對殘余水份的要求也不同。為了長(cháng)期保存產(chǎn)品，有些產(chǎn)品要求殘余水份含量低些。有些則要求高些。殘余水份含量要求低的產(chǎn)品，凍干時(shí)間需長(cháng)些。殘余水份含量要求高的產(chǎn)品，凍干時(shí)間可縮短。
裝量的多少也影響著(zhù)凍干曲線(xiàn)的制定。一個(gè)是總裝量的多少，一個(gè)是每一容器內產(chǎn)品裝量的多少。裝量多的凍干時(shí)間也長(cháng)。
容器的品種也是需要考慮的因素，底部平整和較清潔的瓶子傳熱較好。底部不平或玻璃厚的瓶子傳熱較差，后者顯然凍干時(shí)間較長(cháng)。
凍干機性能的優(yōu)劣直接關(guān)系到凍干曲線(xiàn)的制定，凍干機有各種不同的型號，因此它們的性能也各不相同。有些機器的性能好，例如板層之間，每板層的各部分之間溫差??；冷凝器的溫度低，冰負荷能力大；凍干箱與冷凝器之間的水蒸汽流動(dòng)阻力??；真空泵抽速快，真空度好而穩定。有些機器則差一些。因此盡管是同一產(chǎn)品，當用不同型號的凍干機進(jìn)行凍干時(shí)，曲線(xiàn)也是不一樣的，照搬其它型號機器的凍干曲線(xiàn)不一定能凍出好的產(chǎn)品來(lái)。
制定凍干曲線(xiàn)和時(shí)序時(shí)要確定下列數據：
1.預凍速度
預凍速度大部分機器不能進(jìn)行控制，因此只能以預凍溫度和裝箱時(shí)間來(lái)決定預凍的速率，要求預凍的速率快，則凍干箱先降至降低的溫度，然后才讓產(chǎn)品進(jìn)箱；要求預凍的速率慢，則產(chǎn)品進(jìn)箱之后再讓凍干箱降溫。
2.預凍的zui低溫度
這個(gè)溫度取決于產(chǎn)品的共熔點(diǎn)溫度，預凍zui低溫度應低于該產(chǎn)品的共熔點(diǎn)溫度的5℃～7℃。
3.預凍的時(shí)間
產(chǎn)品裝量多，使用的容器底厚而不平整，不是把產(chǎn)品直接放在凍干箱板層上凍干，凍干箱冷凍機能力差，每一板層之間以及每一板層的個(gè)部分之間溫差大的機器，則要求預凍時(shí)間長(cháng)些。為了使箱內每一瓶產(chǎn)品全部?jì)鰧?shí)，一般要求在樣品的溫度達到預定的zui低溫度之后再保持1－2小時(shí)的時(shí)間。
4.冷凝器降溫的時(shí)間
冷凝器要求在預凍末期，預凍尚未結束，抽真空之前開(kāi)始降溫。降溫時(shí)間要由冷凝器機器的降溫性能來(lái)決定，要求在預凍結束抽真空的時(shí)候，冷凝器的溫度要達到-40℃左右，好的機器一般半小時(shí)后開(kāi)始降溫。
冷凝器的降溫通常從開(kāi)始之后一直持續到凍干結束為止。溫度始終應在-40℃以下。
5.抽真空時(shí)間
預凍結束就是開(kāi)始抽真空的時(shí)間，要求在半小時(shí)左右的時(shí)間真空度能達到20Pa。
抽真空的同時(shí)，也是凍干箱冷凝器之間的真空閥打開(kāi)的時(shí)候，真空泵和真空閥門(mén)打開(kāi)同樣一直持續到凍干結束為止。
6.預凍結束的時(shí)間
預凍結束就是當物料被預凍至共熔點(diǎn)溫度以下約2小時(shí)左右（視物料凍干量而定），通常在抽真空及進(jìn)行程序控溫啟動(dòng)之前結束。
7.開(kāi)始加熱時(shí)間
一般認為開(kāi)始加熱的時(shí)間（實(shí)際上抽真空開(kāi)始升華即已開(kāi)始）。開(kāi)始加熱是在真空度達到10 Pa之后（接近1×10-1毫米汞柱），開(kāi)始加熱；有些凍干機是在抽真空之后半小時(shí)開(kāi)始進(jìn)行程序控溫，這時(shí)真空度已達到10 Pa甚至更低。
8.產(chǎn)品加熱的zui高許可溫度
板層加熱的zui高許可溫度根據產(chǎn)品來(lái)決定，在升華時(shí)板層的加熱溫度可以超過(guò)產(chǎn)品的zui高許可溫度因為這時(shí)產(chǎn)品仍停留在低溫階段，提高板層溫度可促進(jìn)升華；但凍干后期板層溫度需下降到與產(chǎn)品的zui高許可溫度相一致，由于傳熱的溫差，板層的溫度可比產(chǎn)品的zui高許可溫度略高少許。
9.凍干的總時(shí)間
凍干的總時(shí)間為預凍時(shí)間，加上升華時(shí)間和第二階段工作的時(shí)間?？倳r(shí)間確定，凍干結束時(shí)間也確定。
這個(gè)時(shí)間根據產(chǎn)品的品種，瓶子的品種、裝箱方式、裝量、機器性能等來(lái)決定，一般冷凍工作的時(shí)間較長(cháng)，在18－24小時(shí)左右，有些特殊的產(chǎn)品需要幾天的時(shí)間。
博醫康經(jīng)典中試凍干機（冷凍干燥機）Pilot3-6M
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