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      博醫康凍干技術(shù)-凍干產(chǎn)品的崩解溫度研究
      更新時(shí)間:2015-08-20 點(diǎn)擊次數:1861

      對于凍干產(chǎn)品的共熔點(diǎn)大家已經(jīng)熟悉了,它就是產(chǎn)品的真正固化點(diǎn)。也就是產(chǎn)品在抽真必須冷卻低于共熔點(diǎn),不然產(chǎn)品在抽空時(shí)將會(huì )起泡,在升華加熱的時(shí)候也不能使產(chǎn)品超過(guò)這個(gè)溫度,不然產(chǎn)品將熔化。因此,共熔點(diǎn)是在預凍階段和升華階段需要進(jìn)行控制的溫度值。

      現在引入一個(gè)崩解溫度的概念,它是不同于共熔點(diǎn)的另外一個(gè)溫度。一個(gè)正常升華的產(chǎn)品,當升華進(jìn)行到一定的時(shí)候,就會(huì )出現上層的干燥層和下層的凍結層,這二層之間的交界面就是升華面,升華面是隨著(zhù)升華的進(jìn)行而不斷下降的。

      已經(jīng)干燥的產(chǎn)品應該是疏松多孔,并保持在這一穩定的狀態(tài),以便下層凍結產(chǎn)品升華出來(lái)的水蒸汽能順利地通過(guò),使全部產(chǎn)品都得到良好的干燥。


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      但某些已經(jīng)干燥的產(chǎn)品當溫度升高到某一數值時(shí),會(huì )失去剛性,變得有粘性,發(fā)生類(lèi)似塌方的崩解現象,使干燥產(chǎn)品失去疏松多孔的狀態(tài),封閉了下層凍結產(chǎn)品水蒸汽的逸出通路,妨礙了升華的繼續進(jìn)行。

      于是,升華速率變慢,從凍結產(chǎn)品吸收升華熱也隨之減少,由板層供給的熱量將有多余,這樣便引起凍結產(chǎn)品的溫度上升,當溫度升高到共熔點(diǎn)以上的溫度時(shí),產(chǎn)品就會(huì )發(fā)生熔化或發(fā)泡現象,致使凍干失敗。

      發(fā)生崩解時(shí)的溫度叫做該產(chǎn)品的崩解溫度。對于這樣的產(chǎn)品要獲得良好的干燥,只有保持升華中的干燥產(chǎn)品的溫度在崩解點(diǎn)以下,直到凍結產(chǎn)品全部升華完畢為止,才能使產(chǎn)品溫度繼續上升。這時(shí)由于產(chǎn)品中已不存在凍結冰,干燥產(chǎn)品即使發(fā)生崩解也不會(huì )影響產(chǎn)品的干燥,因為產(chǎn)品已從升華階段轉入解吸干燥階段。


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      沒(méi)有發(fā)生崩解的干燥產(chǎn)品與發(fā)生崩解的干燥產(chǎn)品在外觀(guān)上用肉眼看不出有什么差別,只有在顯微鏡下才能看到結構上的變化。當在顯微鏡下觀(guān)察產(chǎn)品的冷凍干燥過(guò)程時(shí),如果看到發(fā)生崩解現象,那么這時(shí)的溫度就是該產(chǎn)品的崩解溫度。

      有些產(chǎn)品的崩解溫度高于共熔點(diǎn)溫度,那么升華時(shí)僅需控制產(chǎn)品溫度低于共熔點(diǎn)就行了;但有些產(chǎn)品的崩解溫度低于共熔點(diǎn)溫度,那么按照一般的方法控制升華時(shí)就可能發(fā)生崩解現象,這樣的產(chǎn)品只有在較低的溫度下進(jìn)行升華,因此必須延長(cháng)凍干時(shí)間。

      產(chǎn)品的共熔點(diǎn)可以通過(guò)電阻法、差示熱分析法和低溫顯微鏡直接觀(guān)察法得知,但產(chǎn)品的崩解溫度只有在冷凍干燥顯微鏡下直接觀(guān)察才能得知。

      產(chǎn)品的崩解溫度取決于產(chǎn)品本身的品種和保護劑的種類(lèi);混合物質(zhì)的崩解溫度取決于各組分的崩解溫度。因此在選擇產(chǎn)品的凍干保護劑時(shí),應選擇具有較高崩解溫度的材料,使升華干燥能在不很低的溫度下進(jìn)行,以節省凍干的能耗和時(shí)間,提高生產(chǎn)率。

       產(chǎn)品崩解點(diǎn)溫度測試采用冷凍干燥顯微鏡針對抗壞血酸崩解點(diǎn)溫度進(jìn)行測量,使用博醫康Pilot2-4中試機型進(jìn)行崩解點(diǎn)溫度驗證。驗證結果表明崩解點(diǎn)溫度與凍干機性能有密切。凍干機預凍過(guò)程中預凍速度及傳熱系數等決定了產(chǎn)品冰架結構及剛性,從而決定了產(chǎn)品的崩解點(diǎn)溫度。不同預凍速度下,產(chǎn)品的崩解點(diǎn)溫度較大差異。

      甘氨酸、甘露醇、葡聚糖、木糖醇、聚維酮和蛋白質(zhì)混合物等保護劑能提高產(chǎn)品的崩解溫度。

      附:常見(jiàn)物質(zhì)的崩解溫度

      常見(jiàn)物質(zhì)的崩解溫度℃

      物質(zhì)名稱(chēng)

      濃度%

      溫度

      物質(zhì)名稱(chēng)

      濃度%

      溫度

      葡聚糖(右旋糖苷)

      蔗糖

      聚蔗糖

      果糖

      右旋果糖

      葡萄糖

      右旋葡萄糖

      明膠

      肌醇

      司庫樂(lè )

      葡萄糖

      乳糖

      馬尼妥

      山梨糖醇

      橘西樂(lè )

      多縮葡萄糖低m.wt.

      PEG600

      古力辛

      丙氨酸

      βA

      精氨酸

      EACA

      AMCHA

      巴比妥




      10






      550

      10

      10

      10

      10

      10

      10

      10

      10

      10

      10

      10

      10

      5

      10

      9

      32

      19.5

      48

      44

      40

      41.5

      8

      27

      25

      40

      19

      4

      42

      44

      3

      10

      3

      3

      13

      35

      15

      4

      4

      乳糖

      麥芽糖

      甲基纖維素

      味精

      卵清蛋白

      聚乙二醇

      聚維酮(PVP)

      糖醇

      柿子醇

      氯化鈉

      GABA

      NaCl

      KCl

      乙酸

      枸椽酸

      硫胺素硝酸鹽

      吡哆醇

      抗壞血酸

      抗壞血酸

      納阿斯考派脫

      煙酰胺

      潘妥顛鈣

      乙酸胺











      10

      10

      10

      10

      10

      10

      10

      5

      10

      10

      10

      10

      10

      32

      32

      9

      50

      10

      13

      23

      45

      26

      11

      20

      22

      11

      27

      約<50

      5

      4

      37

      37

      33

      4

      19

      25



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