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升華階段時(shí)間的長(cháng)短與下列因素有關(guān)：① 產(chǎn)品的品種：共熔點(diǎn)溫度較高的產(chǎn)品容易干燥，升華的時(shí)間短些；② 每瓶?jì)鹊难b量（正常的干燥速率大約為1mm/h）、總裝量、玻璃容器的形狀、規格；③ 升華時(shí)提供的熱量；④ 凍干機本身的性能。

  升華干燥也稱(chēng)為*階段干燥。將凍結后的產(chǎn)品置于密封的真空容器中加熱，其冰晶就會(huì )升華成水蒸汽逸出而使產(chǎn)品脫水干燥。干燥是從外表面開(kāi)始逐步向內推移的，冰晶升華后殘留下的空隙變成爾后升華水蒸汽的逸出通道。已干燥層和凍結部分的分界面稱(chēng)為升華界面。在生物制品干燥中，升華界面約為每小時(shí)1mm的速度向下推進(jìn)。當全部冰晶除去時(shí)，*階段干燥就完成了，此時(shí)約除去全部水分的90%左右。

產(chǎn)品在升華干燥時(shí)要吸收熱量，一克冰全部變成水蒸汽大約需要吸收670卡左右的熱量。因此升華階段必須對產(chǎn)品進(jìn)行加熱。當凍干箱內的真空度降至10Pa（可根據制品要求而定）以下，就可以開(kāi)始給制品加熱，為產(chǎn)品升華提供能量，且凍干箱內的真空度應控制在10-30Pa之間zui有利于熱量的傳遞，利于升華的進(jìn)行。

*階段升華干燥是冷凍干燥的關(guān)鍵階段，大部分的水在這一階段被升華。若控制不好，會(huì )直接影響產(chǎn)品的外觀(guān)質(zhì)量和凍干時(shí)間。若擱板的溫度過(guò)高，擱板向產(chǎn)品提供的熱量大于水分升華所吸收的熱量，則產(chǎn)品溫度持續上升，當產(chǎn)品溫度超過(guò)其共熔點(diǎn)時(shí)，則產(chǎn)生噴瓶或瓶底變空的現象，影響產(chǎn)品的外觀(guān)質(zhì)量。賦形劑的選擇和用量對凍干生化藥品的外觀(guān)影響很大。由于各個(gè)產(chǎn)品的性質(zhì)不相同、配方各不同、離子濃度各不相同，對賦形劑選擇和用量要求各不一樣，若控制不好，凍干后的產(chǎn)品外觀(guān)成為不易溶解的蜂窩狀或粉狀，而不能成為結構疏松、易于溶解的網(wǎng)狀結構，影響藥品的外觀(guān)質(zhì)量。但由于產(chǎn)品升華時(shí)，升華面不是固定的。而是在不斷的變化，并且隨著(zhù)升華的進(jìn)行，凍結產(chǎn)品越來(lái)越少。因此造成對產(chǎn)品溫度測量的困難，利用溫度計來(lái)測量均會(huì )有一定的誤差?？梢岳脷鈮簻y量法來(lái)確定升華時(shí)產(chǎn)品的溫度，把凍干箱和冷凝器之間的閥門(mén)迅速地關(guān)閉1－2秒的時(shí)間（切不可太長(cháng)）。然后又迅速打開(kāi)，在關(guān)閉的瞬間觀(guān)察凍干箱內的壓強升高情況，計下壓強升高到某一點(diǎn)的zui高數值。從冰的不同溫度的飽和蒸汽壓曲線(xiàn)或表上可以查出相應數值，這個(gè)溫度值就是升華時(shí)產(chǎn)品的溫度。產(chǎn)品的溫度也能通過(guò)對升華產(chǎn)品的電阻的測量來(lái)推斷。如果測得產(chǎn)品的電阻大于共熔點(diǎn)時(shí)的電阻數值，則說(shuō)明產(chǎn)品的溫度低于共熔點(diǎn)的溫度；如果測得的電阻接近共熔點(diǎn)時(shí)的電阻數值，則說(shuō)明產(chǎn)品溫度已接近或達到共熔點(diǎn)的溫度。

*階段干燥結束可以通過(guò)以下現象判斷：

• 干燥層和凍結層的交界面到達瓶底并消失。
• 產(chǎn)品溫度上升到接近產(chǎn)品共溶點(diǎn)的溫度。
• 凍干箱的壓力和冷凝器的壓力接近，且兩者間壓力差維持不變
• 當關(guān)閉干燥室與冷凝器之間的閥門(mén)時(shí)，壓強上升速率與滲漏相壓器近（需要預先檢查滲漏的速率）。
• 當在多歧管上干燥時(shí)，容器表面上的冰或水珠消失，其溫度達到環(huán)境溫度。

通常在此基礎上還要延長(cháng)30分鐘到1小時(shí)的時(shí)間再轉到第二步干燥，以保證沒(méi)有殘留的冰。