冷凍干燥或凍干是將溶劑和/或混懸介質(zhì)在低溫條件下結晶,然后將其由固態(tài)直接升華為氣態(tài)的一種干燥過(guò)程。冷凍干燥通常應用于以水為溶劑的情況。圖1所示為水的相圖,其中顯示了可將水從固態(tài)轉化為氣態(tài)的區域。
圖1:水的相圖
溫度/℃ | 壓力 |
mTorr | mbar |
0 | 4579 | 6.108 |
-4 | 3280 | 4.372 |
-8 | 2326 | 3.097 |
-12 | 1832 | 2.172 |
-16 | 1132 | 1.506 |
-20 | 930 | 1.032 |
-24 | 526 | 0.6985 |
-28 | 351 | 0.4669 |
-32 | 231 | 0.3709 |
-36 | 150 | 0.2020 |
-40 | 96.6 | 0.1238 |
-44 | 60.9 | 0.0809 |
-48 | 37.8 | 0.0502 |
-52 | 23.0 | 0.0300 |
-56 | 13.8 | 0.0183 |
-60 | 8.0 | 0.0107 |
-64 | 4.6 | 0.0061 |
-68 | 2.8 | 0.0034 |
-72 | 1.4 | 0.0018 |
表1:水的蒸氣壓力
表1所示為水蒸氣的壓力(mTorr和mbar)與溫度(℃ )之間的關(guān)系。
冷凍干燥這一步驟對于純水而言相對簡(jiǎn)單。如果產(chǎn)品在溶液或混懸液中含有兩種或兩種以上成分,則情況可能變得復雜,必須使用簡(jiǎn)化模型物質(zhì),使此過(guò)程更易于理解。這種復雜系統在生物物質(zhì)中廣泛存在。
干燥過(guò)程將非晶相的冰或水轉化為水蒸氣。如圖2所示 ,因為冰的蒸汽壓較低,所以水蒸氣的體積會(huì )變大。在干燥的第二階段,吸附于固體上的水被解吸出來(lái)。
圖2:水蒸氣體積-壓力曲線(xiàn)
此圖中水蒸氣的溫度為冰的溫度
冷凍干燥是為了獲得具有良好儲存穩定性且在復水后不發(fā)生變化的物質(zhì),當然這在很大程度上也取決于此工藝的最后一步:包裝和儲存條件。
冷凍干燥的優(yōu)點(diǎn)可總結如下:
在低溫條件下干燥可減少熱敏性產(chǎn)品的降解。
液體產(chǎn)品可進(jìn)行準確加料 。
可在過(guò)程中控制最終產(chǎn)品的含水量。
冷凍千燥后產(chǎn)品可具有較好的物理形狀。
冷凍干燥產(chǎn)品比表面積大,可快速復水。
其缺點(diǎn)如下:
投資、運轉和維護費用高。
工藝及設備復雜,需要有經(jīng)過(guò)長(cháng)期培訓具備熟練技能的合作者。
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