凍干曲線(xiàn)是表示凍干過(guò)程中凍干制品的溫度、壓力隨時(shí)間而變化的曲線(xiàn)。凍干曲線(xiàn)的形狀與產(chǎn)品的性能、裝量多少、分裝容器種類(lèi)、設備條件等諸多因素有關(guān)。制定凍干曲線(xiàn),主要確定以下參數:
1、預凍速率
預凍速率的快慢,對產(chǎn)品中晶粒的大小、活菌的存活率和升華速率有直接影響。慢凍晶粒大,產(chǎn)品外觀(guān)粗糙,不易損傷活菌,但升華速率快。速凍晶粒小,產(chǎn)品外觀(guān)細膩,升華速率慢。
2、預凍溫度
制品溫度應低于其共溶點(diǎn)5-10℃。
3、預凍時(shí)間
預凍所需時(shí)間要根據不同的具體條件而定,總的原則是應使產(chǎn)品各部分*凍牢。在制品溫度降到預定的Z低溫度后,還需在此溫度下保持1-2h,才能進(jìn)行升華。
4、冷凝器降溫時(shí)間和溫度
冷凝器溫度的高低,應根據制品升華的溫度而定。升華溫度低,相應要求冷凝器的溫度也低。升華的最佳速率是在產(chǎn)品升華溫度的飽和蒸汽壓力的二分之一左右。過(guò)低的壓力不僅不能加快升華,相反還會(huì )向產(chǎn)品的供熱性能差,降低升華速率。
5、升華速率和干燥時(shí)間
升華速率主要由給擱板的供熱能力和冷凝器的捕水能力而定。只要干燥箱內的壓力維持在允許的最高壓力下,升溫速率就可提高。一次干燥時(shí),可粗略的以每小時(shí)干燥制品厚度1mm計。
可以根據下列現象來(lái)判斷一次干燥結束的時(shí)間:
1、干燥層和凍結層的交界面達到瓶底并消失。
2、產(chǎn)品溫度上升到接近導熱油的溫度。
3、干燥箱內壓力下降到冷凝器的壓力,兩者接近且壓力維持不變。
4、關(guān)閉中隔閥,箱內壓力上升速率與干箱的泄漏率接近。
上述現象發(fā)生后,再延長(cháng)0.5-1小時(shí),一次干燥結束。
二次干燥時(shí),產(chǎn)品的溫度可提高到允許的最高溫度以下,使結合水和吸附于干燥層中的水獲得足夠的能量,從分子吸附中解析出來(lái)。二次干燥的時(shí)間為一次干燥時(shí)間的0.35-0.5倍。
凍干工藝曲線(xiàn)需要不斷優(yōu)化:一個(gè)好的凍干工藝應是個(gè)性化的,具有產(chǎn)品質(zhì)量穩定、時(shí)間短、能耗低的特征。在凍干工藝研究中,應用化學(xué)、分子學(xué)的觀(guān)點(diǎn)去觀(guān)察問(wèn)題,用機械、電子、計算機的方法去控制問(wèn)題。