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凍干常見(jiàn)問(wèn)題解決方案(博醫康冷凍干燥機大講堂)
更新時(shí)間:2016-08-11 點(diǎn)擊次數:2926
關(guān)于凍干的起泡現象
現象:很多凍干的藥品都會(huì )出現起泡,就其原因分析,主要歸納如下
可能原因分析及解決方案:
1、凍結不牢固
2、沒(méi)有掌握好物料的性質(zhì)
3、真空沒(méi)有控制好
4、加熱的程序出現問(wèn)題
5、被凍干物體表面結構密實(shí),干燥時(shí)內部氣體排出時(shí)所致。
主要現象是預凍沒(méi)有凍好所致,在預凍好的情況下真空控制不好不會(huì )起泡,而加熱太快會(huì )引起干損.
7如果真空控制不好的話(huà)也會(huì )有起跑現象,
設備要養護好
8.凍結 首先要將制品凍透,物料厚度盡可能控制在15mm以下,賦形劑使用,緩慢凍結有助形成大的冰晶,因而有助于提高升華干燥速率,共晶點(diǎn)以下10度到達后保持1-2小時(shí)
9.升華干燥 冷凝器(捕水器)預冷至-45度后開(kāi)始抽真空,真空控制在50-100pa(關(guān)于真空度的話(huà)有的書(shū)本上說(shuō)在10-30pa,根據不同的物料視實(shí)際情況選擇合適的真空度,真空過(guò)低或者制品沒(méi)有凍透的話(huà),制品表面會(huì )產(chǎn)生沸騰,有氣泡從制品內往外跑,影響制品的外觀(guān)和升華速率) 同時(shí)對制品開(kāi)始緩慢加熱,溫度控制應該控制制品溫度不超過(guò)其共晶溫度以下,因為簡(jiǎn)單一點(diǎn)說(shuō)就是加熱溫度不可使制品熔化(還有其他方法判定)
博醫康經(jīng)典中試凍干機(冷凍干燥機)Pilot2-4M
10.一抽真空就起泡,屬于沒(méi)有凍結,物料沒(méi)有*結晶.
11.一抽真空就起泡,屬于沒(méi)有凍結,物料沒(méi)有*結晶.
12.加熱一段時(shí)間再起泡的,屬于加熱過(guò)快,料溫超過(guò)共晶點(diǎn)溫度,使物料融化而起泡.
13.*干燥階段(升華階段)沒(méi)有結束就進(jìn)入了解析,使沒(méi)升華完的含冰物料溫升而融化起泡
14.濃度過(guò)高沒(méi)有經(jīng)過(guò)處理的,在預凍時(shí)在物料表面形成了一層結晶鹽.這層結晶鹽嚴重影響物料升華時(shí)水蒸汽的通道,使在剛加溫很短(大概在1個(gè)小時(shí)左右)的時(shí)間內就會(huì )出現鼓起現象,嚴重會(huì )起泡.