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凍干工藝技術(shù)(博醫康冷凍干燥技術(shù)大講堂二)
更新時(shí)間:2016-08-10 點(diǎn)擊次數:2313
冷凍干燥的一般過(guò)程
需要凍干的物品需配制成一定濃度的液體,為了能保證干燥后有一定的形狀,一般凍干產(chǎn)品應配制成含固體物質(zhì)濃度在4%~25%之間的稀溶液,以濃度為10%~15%*。
這種溶液中的水,大部分是以分子的形式存在于溶液中的自由水;少部分是以分子吸附在固體物質(zhì)晶格間隙中或以氫鍵方式結合在一些極性基團上的結合水。固定于生物體和細胞中的水,大部分是可以?xún)鼋Y和升華的自由水,還有一部分不能凍結、很難除去的結合水。凍干就是在低溫、真空環(huán)境中除卻物質(zhì)中的自由水和一部分的吸附于固體晶格間隙中的結合水。因此,冷凍干燥過(guò)程一般分三步進(jìn)行,即預凍結、升華干燥(或稱(chēng)*階段干燥)、解析干燥(或稱(chēng)第二階段干燥)。
一、預凍結
預凍就是將溶液中的自由水固化,賦予干后產(chǎn)品與干燥前相同的形態(tài),防止抽空干燥時(shí)起泡、濃縮和溶質(zhì)移動(dòng)等不可逆變化發(fā)生,盡量減少由溫度引起的物質(zhì)可溶性減少和生命特性的變化。
1、
預凍的方法
溶液的預凍方法有兩種:凍干箱內預凍法和箱外預凍法。
箱內預凍法是直接把產(chǎn)品放置在凍干機內的多層擱板上,由凍干機的冷凍機來(lái)進(jìn)行冷凍,大量的小瓶和安瓶進(jìn)行凍干時(shí)為了進(jìn)箱和出箱方便,一般把小瓶或安瓶分放在若干金屬盤(pán)內,再裝進(jìn)箱子,為了改善熱傳遞。有些金屬盤(pán)制成可抽活底式,進(jìn)箱時(shí)把底抽走,讓小瓶直接與凍干箱的金屬板接觸;對于不可抽底的盤(pán)子,要求盤(pán)底平整,以獲得產(chǎn)品的均一性。采用旋凍法的大血漿瓶要事先凍好后加上導熱用的金屬架后再進(jìn)箱進(jìn)行冷凍。
箱外預凍法有二種方法。有些小型凍干機沒(méi)有進(jìn)行預凍產(chǎn)品的裝置,只能利用低溫冰箱或酒精加干冰來(lái)進(jìn)行預凍。另一種是的旋凍器,它可把大瓶的產(chǎn)品邊旋轉邊冷凍成殼狀結構,然后再進(jìn)入凍干箱內。
還有一種特殊的離心式預凍法,離心式凍干機就采用此法。利用在真空下液體迅速蒸發(fā),吸收本身的熱量而凍結。旋轉的離心力防止產(chǎn)品的氣體逸出,使產(chǎn)品能“平靜地”凍結成一定的形狀。轉速一般為800轉/分左右。
博醫康冷凍干燥機(凍干機)Pilot2-4M