本花瓣凍干實(shí)驗是
凍干機上進(jìn)行的,此機的冷阱腔兼作物品預凍室。冷阱起著(zhù)制冷和冷凝兩方面的作用。另外,還配有真空、制冷、加熱、控制和監控等輔助設備。全部組成部分緊湊而合理地組裝于一個(gè)機柜內,冷阱組裝在機器的左邊,干燥倉在冷阱的上面,干燥倉是物料升華脫水的場(chǎng)所,由一個(gè)圓頂玻璃罩構成,便于觀(guān)察凍干樣品的變化。干燥過(guò)程中所排放的水蒸氣通過(guò)冷阱冷凝排出。監控微機顯示屏裝在右下部。真空泵用于排出干燥倉內的空氣和其它不可凝氣體,建立升華所要求的真空度。監控微機能夠按設定值或曲線(xiàn)控制加熱板溫度,可以實(shí)時(shí)顯示冷板溫度、物料溫度、加熱板溫度、真空度等工藝參數,并可存貯打印。
實(shí)驗過(guò)程
預處理
選擇玫瑰時(shí),選擇植株強壯,花枝上小花開(kāi)放率80%左右的鮮花?；ǘ湫误w端莊,花瓣肥厚豐滿(mǎn),花色鮮艷純正,莖桿挺拔堅實(shí)。預凍前將鮮花進(jìn)行護色處理,把鮮花置于10%酒石酸溶液中浸泡10min,取出吸去多余護色液,然后再預凍。
預凍
在初期實(shí)驗過(guò)程中,根據
凍干機的要求:為保證冷凍干燥效果,物料應*凍實(shí),預凍時(shí)間一般要4h左右,起初我們打開(kāi)壓縮機4h,發(fā)現物料的溫度達到了-40℃以下,遠遠低于玫瑰的共晶點(diǎn)溫度。在以后的實(shí)驗中,我們開(kāi)動(dòng)壓縮機,直到玫瑰花的溫度達到低于共晶點(diǎn)溫度5~10℃之后,再在此溫度下保溫1~2h,使制品*凍牢,然后再轉入干燥過(guò)程。預凍時(shí),預凍zui后的溫度比共晶點(diǎn)溫度低5~10℃。因此我們要測量共晶點(diǎn)溫度。測定共晶點(diǎn)的方法有多種,有電阻檢測法、差熱分析儀掃描法、低溫顯微鏡直接觀(guān)察法等。我們使用的是電阻檢測法。
電阻檢測法的原理是:在玫瑰花冷凍過(guò)程中,溫度降至冰點(diǎn),冰結晶開(kāi)始形成,隨著(zhù)玫瑰花溫度的繼續下降,冰晶逐漸增多。當玫瑰花的溫度降到某一溫度時(shí),玫瑰花中的水分全部?jì)鼋Y,這時(shí),電阻會(huì )突然增大,幾乎是無(wú)窮大。此時(shí)的溫度就是玫瑰的共晶點(diǎn)溫度。圖2為電阻檢測法的測量示意圖。
實(shí)驗過(guò)程中,將兩根銅電極插入玫瑰花瓣中,插入的深度相同,放入冷阱中凍結,
凍干機顯示屏同時(shí)給出溫度。從實(shí)驗中我們可以看出,隨著(zhù)溫度下降,電阻值開(kāi)始逐漸緩慢增大,在-9~-14℃之間電阻值迅速增大,接近無(wú)窮大。因而取玫瑰的共晶點(diǎn)溫度為-9~-14℃。
干燥
升華干燥階段是整個(gè)真空冷凍干燥過(guò)程中時(shí)間zui長(cháng)的階段。升華干燥過(guò)程是一種傳熱、傳質(zhì)同時(shí)進(jìn)行的復雜的過(guò)程。
凍干機為多層隔板式的加熱方式,其傳熱方式以傳導為主。
干燥過(guò)程如下:待玫瑰花*凍透后,開(kāi)啟真空泵,將干燥倉抽至預設真空度。然后開(kāi)啟加熱鍵,物料開(kāi)始干燥,當物料干燥結束后,打開(kāi)放水放氣閥門(mén),然后再關(guān)閉真空泵,壓縮機,取出凍干制品并密封保存。
干燥終點(diǎn)的確定有三種方法,即壓力升高法、溫度趨近法和稱(chēng)重法。本實(shí)驗采用壓力升高法,即在干燥后期,當玫瑰花的溫度達到我們所要求的溫度(如45℃)以后,如果使真空泵停止工作,干燥室的真空度基本保持不變,此時(shí)可以認為干燥結束。
從實(shí)驗中我們可以看出玫瑰花升華干燥時(shí)間占總干燥時(shí)間的大部分,這一階段所除去的水分是以冰晶形式存在的。這部分水大多是游離在組織內部和吸附在玫瑰表面的機械結合水。干燥是從物料外表面開(kāi)始逐步向內推移的,冰晶升華后留下的空隙便成為升華水蒸汽的逸出通道。而解析干燥除去的是與玫瑰結合緊密的化學(xué)結合水,當它們達到一定含量,就為微生物生長(cháng)繁殖和某些化學(xué)反應提供了條件。因此為了改善產(chǎn)品的儲存穩定性,延長(cháng)其保質(zhì)期,需除去這些水分。由于這些化學(xué)結合水吸附能量高,因此這個(gè)階段產(chǎn)品的溫度應足夠高,只要控制在崩解溫度以下即可。
