制品的冷凍干燥需要在一定裝置中進(jìn)行,這個(gè)裝置叫做真空冷凍干燥機或冷凍干燥裝置,簡(jiǎn)稱(chēng)凍干機?,F以博醫康中試機型Pilot3-6為例介紹凍干機組成。
Pilot3-6型凍干機按系統分,由制冷系統、真空系統、加熱系統、循環(huán)系統、壓塞系統和控制系統六個(gè)主要部分組成。按結構分,由凍干箱或稱(chēng)干燥箱、冷阱或稱(chēng)水汽凝結器、制冷機組、真空機組和閥門(mén)、液壓機組、循環(huán)機組、電氣控制元件等組成。
Pilot3-6凍干機的凍干箱能夠將板層制冷到-55℃左右,加熱達到+90℃左右。Pilot3-6凍干箱優(yōu)點(diǎn):內部*,平整度、光潔度達到水平。
博醫康典型熱賣(mài)機型 Pilot3-6H
凍干箱作用:凍干箱作為凍干機的主要部分,需要凍干的制品就放在箱內分層的金屬板層上,對制品進(jìn)行冷凍,并在真空下加溫,使制品內的水分升華而干燥。
冷阱作為一個(gè)真空密閉容器,在它的內部有一個(gè)較大表面積的金屬吸附面,吸附面的溫度能降到-40℃~-70℃以下,并且能維持這個(gè)低溫范圍。冷阱的功用是把凍干箱內制品升華出來(lái)的水蒸氣凍結吸附在其金屬表面上。
凍干箱、冷阱、真空管道、閥門(mén)、真空泵等構成凍干機的真空系統。真空系統要求嚴格的真空泄漏率,真空泵是真空系統建立真空的重要部件。真空系統對于制品的迅速升華干燥是*的。
制冷系統由制冷機組與凍干箱、冷阱內部的管道等組成。制冷機可以是互相獨立的二套或以上,也可以合用一套。制冷機的功用是對凍干箱和冷阱進(jìn)行制冷,以產(chǎn)生和維持它們工作時(shí)所需要的低溫,它有直接制冷和間接制冷二種方式。Pilot3-6機型采用冷阱直接制冷,板層間接制冷方式,其優(yōu)點(diǎn)是:冷阱直接制冷降溫速度快,板層間接制冷溫度均一性良好(正負一度)。
加熱系統對于不同的凍干機有不同的加熱方式。有的是利用直接電加熱法;有的則利用中間介質(zhì)來(lái)進(jìn)行加熱,由一臺泵(或加一臺備用泵)使中間介質(zhì)不斷循環(huán)。加熱系統的作用是對凍干箱內的制品進(jìn)行加熱,以使制品內的水分不斷升華,并達到規定的殘余含水量要求。Pilot3-6采用中間介質(zhì)進(jìn)行加熱,即采用循環(huán)系統進(jìn)行間接加熱,其循環(huán)系統采用循環(huán)泵組,循環(huán)速度快,板層溫差不到一度。
控制系統由各種控制開(kāi)關(guān),指示調節儀表及一些自動(dòng)裝置等組成,它可以較為簡(jiǎn)單,也可以很復雜。一般自動(dòng)化程度較高的凍干機則控制系統較為復雜??刂葡到y的功用是對凍干機進(jìn)行手動(dòng)或自動(dòng)控制,操縱機器正常運轉,以使凍干機生產(chǎn)出合乎要求的制品來(lái)。Pilot3-6采用PLC+觸摸屏、PLC+工作站或者PLC+觸摸屏+工作站方式。
冷凍干燥的程序:
⑴在凍干之前,把需要凍干的制品分裝在合適的容器內,一般是玻璃模子瓶、玻璃管子瓶,裝量要均勻,蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄一些;
⑵然后放入與凍干箱板層尺寸相適應的金屬盤(pán)內。對瓶裝一般采用脫底盤(pán),有利于熱量的有效傳遞。
⑶裝箱之前,先將凍干箱進(jìn)行空箱降溫,然后將制品放入凍干箱內進(jìn)行預凍;或者將制品放入凍干箱內板層上同時(shí)進(jìn)行預凍;
⑷抽真空之前要根據冷阱制冷機的降溫速度提前使冷阱工作,抽真空時(shí)冷阱至少應達到-40℃的溫度;
⑸待真空度達到一定數值后(通常應達到13Pa~26Pa內的真空度),或者有的凍干工藝要求達到所要求的真空度后繼續抽真空1~2h以上;即可對箱內制品進(jìn)行加熱。一般加熱分兩步進(jìn)行,*步加溫不使制品的溫度超過(guò)共熔點(diǎn)或稱(chēng)共晶點(diǎn)的溫度;待制品內水分基本干完后進(jìn)行第二步加溫,這時(shí)可迅速地使制品上升的規定的zui高許可溫度。在zui高許可溫度保持2h以上后,即可結束凍干。
整個(gè)升華干燥的時(shí)間約12~24h左右有的甚至更長(cháng),與制品在每瓶?jì)鹊难b量,總裝量,玻璃容器的形狀、規格,制品的種類(lèi),凍干曲線(xiàn)及機器的性能等等有關(guān)。
凍干結束后,要充入干燥無(wú)菌的空氣進(jìn)入干燥箱,然后盡快地進(jìn)行加塞封口,以防重新吸收空氣中的水分。
在凍干過(guò)程中,把制品和板層的溫度、冷阱溫度和真空度對照時(shí)間劃成曲線(xiàn),叫做凍干曲線(xiàn)。一般以溫度為縱坐標,時(shí)間為橫坐標。凍干不同的制品采用不同的凍干曲線(xiàn)。同一制品使用不同的凍干曲線(xiàn)時(shí),制品的質(zhì)量也不相同,凍干曲線(xiàn)還與凍干機的性能有關(guān)。因此不同的制品,不同的凍干機應用不同的凍干曲線(xiàn)。
Pilot3-6凍干工藝管理方式:
可將凍干工藝存入,并且數量可擴充。用戶(hù)只需對內存中的凍干曲線(xiàn)進(jìn)行調用,生產(chǎn)不同配方的產(chǎn)品調用不同產(chǎn)品的凍干工藝曲線(xiàn)即可。Pilot3-6系統結合全智能方式和恒溫出箱功能及出箱前凍干終點(diǎn)判定,將復雜的凍干工藝處理的即安全有簡(jiǎn)潔。